-
![連續(xù)流生產(chǎn)：生產(chǎn)頭孢唑啉的新方法]()
連續(xù)流生產(chǎn)：生產(chǎn)頭孢唑啉的新方法
研究了頭孢唑林的順序連續(xù)流動合成，頭孢唑林是大多數(shù)手術中用于預防原發(fā)感染的重要首選藥物。 底物在合適的流動反應器中的快速流動和有效混合使得能夠在短時間內(nèi)獲得目標化合物，而無需任何中間分離。 展示了可從小規(guī)模到中規(guī)模合成應用的靈活系統(tǒng)設計，并建立了實現(xiàn)合成的最佳參數(shù)。 實現(xiàn)了 0.3 mol/h 規(guī)模的合成，分離產(chǎn)率為 54%，頭孢唑啉時空產(chǎn)率為 13.75 g/h dL。 獲得的材料具有可接受的雜質(zhì)分布，并且可以通過簡單的酸堿萃取和沉淀來純化。
2023-08-19
-
![驅(qū)蟲藥吡喹酮的多步流動合成]()
驅(qū)蟲藥吡喹酮的多步流動合成
吡喹酮（PZQ；商品名：Biltricide）被歸類為驅(qū)蟲藥，用于治療血吸蟲病和其他寄生蟲感染。 世界衛(wèi)生組織（WHO）已將其列為全球所需的基本和緊急藥物之一。 PZQ配方產(chǎn)品的價格取決于相關的制備方法以及原材料成本。 本研究描述了一種使用苯乙胺作為起始材料，采用流動化學方法制備 PZQ 的精確可靠的方法。 本研究的主要目的是找到一種新的經(jīng)濟合成 PZQ 的路線，該路線可以將生產(chǎn)時間從幾天大幅縮短到幾分鐘，并轉(zhuǎn)移到大規(guī)模生產(chǎn)。 同時，通過HPLC分析測定，無論是單一過程還是連續(xù)過程，在必要步驟中獲得的中間體的純度都在90%以上。 本研究中 PZQ 的連續(xù)制備過程比使用傳統(tǒng)方法（約 3-4 天）所需的時間（約 3-4 小時）更短。 此外，關鍵中間體二甲氧基乙胺的需求量比現(xiàn)有方法減少了40-50%。
2023-08-18
-
![單-(6-氨基-6-去氧)-β-環(huán)糊精的連續(xù)流動合成]()
單-(6-氨基-6-去氧)-β-環(huán)糊精的連續(xù)流動合成
建立了從天然BCD開始，通過單甲酰基化、疊氮化和還原6個反應步驟合成6-monoamino-6-monodeoxy-β-cyclodextrin的連續(xù)流動方法。這三個步驟在半連續(xù)流動系統(tǒng)中耦合，其中在對甲苯磺?；襟E后進行溶劑交換，而疊氮化和還原步驟在一個流動系統(tǒng)中耦合，以獲得高產(chǎn)率的所需產(chǎn)品。將連續(xù)流動過程與間歇方法進行比較，可以實現(xiàn)相似的產(chǎn)量，但是，在流動條件下，反應時間可以從幾小時減少到幾分鐘。此外，通過開發(fā)的半流動方法，由于更容易處理有毒衍生物（疊氮化鈉，對甲苯磺酰氯）和更精確的參數(shù)控制，可以更安全地生產(chǎn)單-(6-氨基-6-去氧)-β-環(huán)糊精。
2023-08-16
-
![利用LED技術連續(xù)流動合成環(huán)丁烯]()
利用LED技術連續(xù)流動合成環(huán)丁烯
環(huán)丁烯是具有相當合成價值的高度應變環(huán)系統(tǒng)，可以通過烯烴和炔烴之間的環(huán)加成反應獲得。然而，它們的傳統(tǒng)制備依賴于光化學[2+2]-環(huán)加成，利用低效中壓汞燈發(fā)出的低波長紫外線輻射。本文報告了一種現(xiàn)代方法的發(fā)展，該方法使用在UV-A和可見光邊界發(fā)射的高功率LED設置與連續(xù)流動反應器相結(jié)合。由此產(chǎn)生的流動過程從馬來酰亞胺和各種商業(yè)炔烴中產(chǎn)生一系列環(huán)丁烯。這提供了一種更節(jié)能的方法，易于擴展，以高化學產(chǎn)量和較短的停留時間獲取多克量的環(huán)丁烯。這些產(chǎn)品的價值體現(xiàn)在基于流動的氫化反應產(chǎn)生高度取代的環(huán)丁烷，這些環(huán)丁烷代表了現(xiàn)代藥物化學計劃中備受追捧的基石。
2023-08-11
-
![在連續(xù)流動模式下制備的新型吡唑類、吲唑類和吡唑啉類藥物的抗菌評價]()
在連續(xù)流動模式下制備的新型吡唑類、吲唑類和吡唑啉類藥物的抗菌評價
多重耐藥細菌菌株（MDR）已成為我們衛(wèi)生系統(tǒng)面臨的日益嚴峻的挑戰(zhàn)，導致多種經(jīng)典抗生素今天在臨床上無活性。由于從頭開發(fā)有效抗生素是一個非常昂貴和耗時的過程，因此篩選天然和合成化合物庫等替代策略是尋找新先導化合物的簡單方法。因此，我們報告了對以吲唑、吡唑和吡唑啉為關鍵雜環(huán)部分的十四種藥物樣化合物的抗菌評估，這些化合物的合成是在連續(xù)流動模式下實現(xiàn)的。研究發(fā)現(xiàn)，幾種化合物對葡萄球菌屬和腸球菌屬的臨床和MD
2023-08-08
-
![結(jié)構(gòu)多樣的苯炔和三嗪前體的模塊化光化學流動合成]()
結(jié)構(gòu)多樣的苯炔和三嗪前體的模塊化光化學流動合成
一種新的光化學流動工藝，可以高產(chǎn)率和高通量地生成苯炔前體，并且可以輕松分離出數(shù)克數(shù)量的產(chǎn)品。 該過程利用光激發(fā)硝基芳烴進行無催化劑光化學重排，其中涉及已完全表征的環(huán)狀羥胺中間體。 所得前體通過第二個光化學流動過程轉(zhuǎn)化為苯炔，在用疊氮化物和苯乙烯配合物捕獲時產(chǎn)生雜環(huán)目標。 值得注意的是，當苯炔前體與仲胺反應時，通過第三次光流轉(zhuǎn)化以良好的產(chǎn)率獲得了多種芳基三嗪。 這代表了合成這些物質(zhì)的模塊化方法，避免使用具有潛在爆炸性的重氮鹽。 最終，與批量處理相比，使用單個高功率 LED 光源（365?nm，可調(diào)節(jié)輸入功率）的三種光化學流程具有明顯的優(yōu)勢。
2023-08-07
-
![流動條件下光催化反應的發(fā)展]()
流動條件下光催化反應的發(fā)展
在過去的幾年中，光化學和流動化學之間的良好匹配導致了藥物發(fā)現(xiàn)和API生產(chǎn)領域的應用數(shù)量不斷增加。這種情況下，優(yōu)化了流動條件下的不同光化學反應，為藥物發(fā)現(xiàn)計劃生產(chǎn)感興趣。特別是，我們已經(jīng)：i）依靠黃原酸酯（xanthates）的光化學Giese加成實現(xiàn)了吡咯的兩步伸縮合成ii）通過鹵素原子轉(zhuǎn)移（XAT）形成 Csp2-Csp3 鍵iii）優(yōu)化吲哚的二氟酰胺化，以提供克級數(shù)量，并證明通過兩步伸縮合成的
2023-08-07
-
![爆炸級反應安全化！苦味胺的連續(xù)合成]()
爆炸級反應安全化！苦味胺的連續(xù)合成
使用微反應器成功開發(fā)了苦味胺的連續(xù)合成工藝，產(chǎn)能26g/hr，兩步的條件都很溫和，可以在優(yōu)化后的條件下成功放大。該工藝可以安全、經(jīng)濟地進行苦味胺的工業(yè)化生產(chǎn)，后續(xù)結(jié)合自動監(jiān)控裝置可以更有效地保障工藝的安全性和穩(wěn)定性
2023-08-02
